Пушечное сало для автомобиля: обработка, отзывы

Какие преимущества даёт обработка автомобиля пушечным салом? Отзывы автовладельцев, опробовавших данное средство на своей машине, помогут нам более подробно изучить данный вопрос. Ну а начнём мы, как всегда, с основ.

Все мы знаем, что с конвейерной линии машины сходят со сверкающим лакокрасочным покрытием, которое, к превеликому сожалению, со временем будет приходить в негодность. Пыльные дороги, песок, мелкие камешки, эксплуатация авто в зимний период — без сомнений, сделают своё «грязное дело». Так, обожаемое многими привлекательное сияние, станет с течением времени тускнеть и на нём не составит никакого труда рассмотреть микротрещины.

Что делать в таком случае? Да использовать для защиты ЛКП спецсредства, в перечень которых входит и обсуждаемое в нашей теме пушечное сало.

Пушечное сало — что это такое?

Пушсало, что это такое? Данный продукт является универсальным антикоррозионным защитным средством. В состав пушечного сала входит масло, добытое из нефти — это основа, церезин и петролатум — это загустители, а также разнообразные присадки, повышающие положительные свойства и угнетающие химические коррозионные реакции.

Почему у пушечного сала такое название? Тут всё просто: раньше данный продукт применяли для консервации артиллерийского орудия и назывался он «пушечное артиллерийское сало».

Свойства пушсала:

• Пушечное сало является на 100% водоотталкивающим.
• Одинаково эффективно защищает от коррозии как чёрные, так и цветные металлы.
• Не утрачивает свойства при +50 и -50 градусах.
• Повышенная степень эластичности.
• Надёжно прилипает к обрабатываемой поверхности.

Практическим путём было доказано, что пушсало является эффективной защитой кузова от ржавчины. Автовладельцы полюбили пушечное сало за доступную себестоимость и непревзойдённые свойства. Обыватель может собственными силами нанести тонким слоем спецсредство на нужные поверхности, избавившись при этом от боязни за состояние кузова своего средства передвижения. Тут, главное, всё сделать правильно и тогда пушсало станет для вас панацеей от всех негативных воздействий дорожного покрытия.

Чем развести пушечное сало

Отдельного внимания заслуживает вопрос — чем развести пушсало до жидкого состояния? Это один из этапов и здесь имеет место немаловажный нюанс: перед началом разогрева, массу разводят разными средствами, причём делать это нужно обязательно потому что только так у вас получится однородный материал.

Для разведения можно использовать:

• бензин;
• растворитель;
• мовиль;
• отработанное масло.

Чем разбавить пушечное сало для обработки мы выяснили, теперь займёмся подготовительным этапом.

Подготовка перед нанесением пушсала на днище автомобиля

Приступая к столь ответственным процедурам, нужно заранее запастись требуемым инструментом, ну и собственно материалом для обработки. Купить пушсало можно в любой момент в любом автомагазине — смесь эта в народе весьма популярна.

Итак, что конкретно нам понадобится:

• пушсало в ведёрке либо банке;
• средство для разведения состава;
• электрическая плита;
• кисточка малярная;
• шприц.

Далее, подготавливаем сам автомобиль. Здесь потребуется демонтировать все пластиковые элементы, которые будут препятствовать процессу нанесения защитного материала. Затем промываем поверхности, которые в дальнейшем подвергнутся обработке и очищаем следы коррозионных образований. Следующим шагом является обезжиривание обрабатываемой поверхности посредством уайт-спирита.

Теперь настало время заняться подготовкой пушсала. Процесс являет собой разогрев и доведение материала до состояния густой сметаны. Для разогрева лучше всего использовать электроплитку, а сам состав во время прогрева нужно непрерывно помешивать. Приблизительно через пару минут после завершения операции, следует добавить в расплавленную массу растворитель — 4:1. Всё — защитная консистенция готова к применению.

Обработка днища автомобиля пушечным салом

Как правильно наносить пушечное сало? Здесь потребуется довольно высокая скорость нанесения состава, а причина этому проста: пушсало быстро застывает и приобретает исходное состояние. На крупные поверхности состав наносится малярной кисточкой, а располагать транспортное средство лучше всего на смотровой яме.

Мазать нужно широкими мазками и толщина каждого слоя должна быть 0,3-0,4 мм. После соприкосновения с холодной кузовной поверхностью раствор быстро схватывается, а после его застывания, поверх нужно наносить ещё один слой.

Конечно, было бы глупо заниматься обработкой только наружных поверхностей. Досконально изучите внутреннее пространство вашей машины, наверняка в салоне найдутся металлические элементы, на поверхность которых не помешает нанести некоторое количество защитного материала. Ведь влага проникает внутрь автомобиля посредством щелей, тем самым способствуя образованию ржавчины на некоторых участках.

Обработка больших поверхностей, как правило, не вызывает особых затруднений, однако, имеют место и более труднодоступные участки. Так, придётся внедрять спецсредство в пороги и дверные проёмы, далее находим технологические отверстия и заливаем защитный материал в полости.

Обработка днища пушечным салом должна выполняться качественно — вы должны уделить внимание каждой детали.

Отзывы автомобилистов

1. «Пришлось заняться ремонтом старенькой «семёрки», да походу дела подумал, что неплохо бы было заняться ещё и антикоррозионной обработкой, если уж такой случай выпал — лазить под машиной. В качестве защитного материала было выбрано пушсало «Ойлрайт». Ведёрко с составом было 2-х килограммовое с удобной крышкой, впрочем, как и на всех тарах, изготовленных из пластика.

Выглядело пушечное сало в заводском исполнении так:

После обработки я остался удовлетворён результатом — пока ничего вроде бы не вылезло, а авто откатало с салом уже целую зиму.

Применять вещество было достаточно просто: состав был разогрет до жидкого состояния, а для достижения большей эффективности, смешал пушсало с мовилем. Наносить можно посредством шприца, кисти, или же пневматического пистолета, у кого имеется, конечно. Одного слоя вполне достаточно, у меня на «семёрку» ушло 1,5 ведра. Себестоимость одной такой ёмкости — 180 р. Считаю такой ценник доступным, особенно для обработки отечественных моделей.

Однако было и то, что мне не понравилось — это запах! Воняет довольно сильно и лично моё мнение — в салоне авто сало лучше не применять. Выветриться то оно может, вопрос только в том, сколько времени это займёт? Ездить с комфортом уже не получится.

За качество могу поставить пятёрку и рекомендую к применению всем автолюбителям».

2. «Российская зима — вот настоящее испытание для автомобилей, особенно не предназначенных для эксплуатации в таких суровых условиях. Обледенелые дороги посыпаются самыми разнообразными солевыми составами, которые, естественно, для наших 4-колёсных железных друзей вредны. Многие владельцы переводят свои транспортные средства в зимний режим, вот и я решил как-то защитить своего любимца, для чего было приобретено пушечное сало, предназначенное для защиты кузова автомобиля и других металлоконструкций от коррозии и влаги.

Берём и каким-нибудь подходящим предметов накладываем его в железную тару, так как массу придётся разогревать на огне. Для придания более текучего и жидкого состояния добавил мовиль и солидол, также можно добавить «отработку» либо нигрол. Намазывал кисточкой, а труднодоступные места заливал обычным шприцем с аптеки.

Сказать могу такое — стоит немного (190 р.), а защищает при этом надёжно. Сильного запаха у заводского материала я не заметил, но, после добавления перечисленных веществ, он таки появляется, причём едкий и выветривается эта нечисть на протяжении одной недели.

Брать советую всем — не пожалеете!»

3. «Просто великолепное средство! Защищает днище машины, особенно в суровые зимы, без всяких вопросов.

Реагенты и прочая напасть пушечному салу не страшны, материал надёжный, проверил на себе».

4. «Перед всеми без исключения автолюбителями постоянно стоит вопрос — как сохранить кузов своего драгоценного авто. Идеальным решением для меня оказалось пушсало, которое просто превосходно подошло всей нижней части моего автомобиля. Обладая густой консистенцией, пушсало толстым слоем ложиться на поверхность металла создавая 1-миллиметровый защитный антикоррозионный слой. Покрытие практически не вымывается водой, так что, о защите можно не беспокоиться около трёх лет. А кроме того, если сделать всё крайне скрупулёзно, то при правильном соблюдении процедуры нанесения защиты, вы можете получить дополнительную шумоизоляцию, что нельзя не заметить.

О применении пушсала не пожалел — оправдало себя на 100%».

5. «Использовал для обработки днища свей машинки разнообразную битумную мастику — думаете доволен остался? Отнюдь! Со временем эти чудо-составы высыхали и лопались.

А вот теперь хочу поведать о результатах применения пушсала. После внедрения остался доволен в крайней степени, теперь моей любимой тачке всё нипочём. Однозначно я в жизни лучше антикоррозионного средства ещё не видел — можно смело применять, жалеть будет не о чём».

Как видим, пушечное сало обработка автомобиля отзывы, говорят сами за себя.

Заключение
Вывод прост и очевиден: пушсало — это недорогое, простое в применении и эффективное антикоррозионное средство, пользующееся у автомобилистов особой популярностью.

Источник

Чем разбавить (развести) битумную мастику до жидкого состояния

Сфера применения битумных мастик необычайно велика. Их применяют, как в промышленном, так и в частном строительстве. Разнообразие этого материала позволяет применять его в качестве гидроизоляции стен и потолков, фундаментов и кровли, подвалов и подполов, санузлов, колодцев, отдельных несущих конструкций и многого другого.

Рассмотрим разновидности столь популярного материала, особенности его приготовления, а также чем разбавить битумную мастику и его грунтовку перед применением.

Преимущества и недостатки

К основным преимуществам битумных мастик можно отнести их универсальность и возможность применения в большинстве видов гидроизоляции. Также мастики сравнительно недороги и отличаются простотой монтажа. К недостаткам же тут можно отнести их невысокий срок службы.

Горячие и холодные битумы

По способу нанесения все разновидности битумных мастик разделяют на холодные и горячие. Горячие мастики хранятся в твердом состоянии, а непосредственно перед применением расплавляются. Под воздействием высоких температур они становятся жидкими и их можно наносить на поверхность. Температура плавления такого материала не менее 160 градусов. Очевидно, что при работе с ними необходимо специальное оборудование и защитная форма. Поэтому горячий битум редко применяется в частном строительстве, но весьма популярен в промышленности.

Холодные мастики не требуют разогрева, а выпускаются в уже готовом виде. Как правило, они имеют густую консистенцию, а некоторые их виды требуется разводить. Развести битумную мастику до жидкого состояния позволяют разные материалы, выбор которых зависит не только от самого битума, но и от поверхности, на которую его наносят, а также сферы его применения. Принцип действия большинства растворителей заключается в разбавлении битума до жидкого состояния для его более удобного нанесения на поверхность. Спустя какое-то время растворитель испаряется, что приводит к затвердению нанесенного гидроизолятора.

Состав битумных мастик

Основой всех мастик этого типа является битум. Все остальные компоненты считаются вспомогательными добавками, придающие мастике те или иные свойства. Благодаря одним мастика приобретает эластичность, благодаря другим – прочность. Третьи – влияют на густоту раствора, а четвертые – на скорость застывания.

По составу таких смесей битумные мастики можно разделить на:

• чисто битумные;
• битумно-полиуретановые;
• битумно-каучуковые;
• битумно-масляные.

Для того чтобы придать мастике необходимую для качественной работы консистенцию, понадобится растворитель для битумной мастики на органической основе. В качестве такового чаще всего применяют бензин, керосин, уайт-спирит или так называемую «бензин-галошу». Для этого один из перечисленных выше растворителей медленно добавляют в емкость с мастикой, постоянно помешивая. Количество растворителя не должно превышать 20 процентов от объема самой мастики. В противном случае раствор окажется слишком жидким, что уменьшит его адгезию и резко снизит влагозащитные свойства. Кроме того, чрезмерная текучесть мастики усложнит ее монтаж и значительно увеличит время схватывания.

Перед тем, как разводить битумную мастику, необходимо определиться со способом ее нанесения на рабочую поверхность – ручной (при помощи кисти) или механический (с помощью пульверизатора). Первый способ применяется для изоляции относительно небольших участков, а также для промазки швов и стыков. Монтаж напылением, напротив, приемлем для большой площади работы, а также позволяет обработать труднодоступные места. От способа нанесения будет зависеть, как развести резино-битумную мастику – сделать ее более жидкой или густой.

Разбавление горячей мастики происходит по несколько иному принципу. В емкость для последующего разогрева добавляют растворитель. Разводить битумную изоляционную мастику рекомендуется при помощи бензина или солярки. Затем в емкость складывают куски твердого битума. Материал не должен занимать 70 процентов объема емкости. В противном случае при закипании он станет выплескиваться и затруднит перемешивание. Включенную газовую горелку ставят так, чтобы огонь контактировал с емкостью сбоку. Ждут расплавления битума до однородной массы. В случае необходимости сделать раствор более жидким, в него добавляют еще растворителя.

При разведении горячей битумной мастики, важно следить за температурой огня и раствора. Температура огня должна быть одной и той же на протяжении всего процесса приготовления. В противном случае раствор получится неоднородным и после нанесения не будет на сто процентов выполнять свои функции. Необходимо следить за тем, чтобы температура раствора не превышала 190 градусов. Нарушение этого правила приведет к разложению битума. Для того чтобы процесс приготовления прошел быстрее, материал необходимо измельчить как можно мельче. Образующуюся пену необходимо снимать, а дополнительные компоненты и растворитель добавлять только после того, как пена перестала появляться в емкости.

Разведение битумного праймера

Прежде чем развести битумную мастику, следует позаботиться о грунтовке поверхности. Праймер под битумную мастику следует также грамотно развести растворителем. Это обеспечит более надежное сцепление с шероховатой поверхностью бетона. В качестве компонентов здесь выступают раствор грунтовки и «бензин-галоша». Чаще всего битумный праймер разбавляют в соотношении 1:1, тщательно перемешивая до образования однородной массы. На рабочую поверхность праймер наносится равномерным слоем. Необходимо дождаться его высыхания и только после этого наносить саму мастику.

Особенности монтажа

Готовую битумную мастику наносят равномерным слоем на поверхность, чтобы слой был максимально ровным. Для простоты монтажа рабочую поверхность делят на участки (например, по квадратному метру) и последовательно обрабатывают каждый из них. При этом линии соприкосновения участков (наиболее вероятные уязвимые места) обрабатываются особенно тщательно.

После этого ждут, когда первый слой схватится. Чем больше в мастике примешано растворителя, тем дольше будет длиться процесс застывания. Затем наносят второй слой. Важно при нанесении четырех и более слоев использовать армирующую сетку.

Как подготовить подвижные фазы

Добавить закладку

Подвижная фаза: 50 % водный раствор этанола

Как приготовить этот раствор?

Смеси растворителей, как правило, готовятся с учетом объемных соотношений ( ^к / _к ) или весовых соотношений ( ^к / _к ). Поскольку объем раствора зависит от температуры, приготовление смесей растворителей на основе весовых соотношений обеспечивает лучшую воспроизводимость, но это более сложно, поэтому, вероятно, можно с уверенностью предположить, что смеси обычно готовятся на основе объемных соотношений. Однако в некоторых особых случаях, например, при смешивании высоковязких растворов, таких как амины, также иногда используются соотношения веса и объема (масса/объем).
Кроме того, методы обозначения могут сильно различаться для условий подвижной фазы в зависимости от справочного документа, базы данных ВЭЖХ или другого источника.
Крайне редко можно увидеть подробно описанные процедуры приготовления подвижной фазы, такие как «добавьте 340 мкл фосфорной кислоты к 100 мл воды». Вместо этого используются такие обозначения, как «20 % водный раствор ацетонитрила» или «ацетонитрил-вода (40:60)». Иногда используются методы обозначения, которые не дают в сумме 100 %, например, «ацетонитрил/вода = 21/5» или «метанол/вода/фосфорная кислота = 9». 5/5/0,3″.
Хотя не существует фиксированного метода обозначения состава подвижной фазы, метод обозначения должен позволять готовить подвижные фазы таким образом, чтобы можно было воспроизвести анализ в соответствии с заданными аналитическими условиями, и он должен быть

Значение и метод приготовления 50 % (

^v / _v ) водного раствора этанола

Учитывая обозначение «этанол/вода = 1/1», метод, указанный в процедуре 1 ниже, по-видимому, широко используется для подготовки.0005 Однако та же Процедура 1 часто используется для приготовления растворов, обозначенных как «50 % водный раствор этанола». Но, согласно словарю по химии, Процедура 2 на самом деле является методом подготовки, в котором используются правильные объемные проценты (см. таблицу). Если это так, объемные отношения, указанные в процентах и ​​отношениях, таких как «1:1», в конечном итоге приводят к различному составу подвижной фазы. Другими словами, плотность смесей растворителей не является простым средним значением плотностей составляющих растворителей, поэтому два указанных выше метода приводят к разным составам подвижной фазы. Например, при температурах, близких к комнатной (25 °C), смешивание 50 мл воды с 50 мл этанола не приводит к объему 100 мл, а скорее немного уменьшается примерно до 96 мл . В общей практике чаще используется более простая Процедура 1. Поэтому рекомендуется, чтобы запись использовалась в терминах соотношения, такого как «XXX/YYY = 2/3».

Влияние температуры на объем растворителя

Как указано выше, на плотность растворов влияет температура окружающей среды. Когда раствор растворителя готовят сразу после извлечения растворителя из хранилища, его температура может быть значительно ниже комнатной температуры в лаборатории, а смеси с участием метанола и воды могут быть теплыми за счет экзотермической реакции. Поэтому для приготовления подвижных фаз с хорошей воспроизводимостью рекомендуется перед использованием поместить растворители в ванну с холодной или горячей водой на некоторое время, пока они не приблизятся к комнатной температуре.

Смешивание растворителей с использованием двух насосов

Изократические методы, часто используемые с органическими растворителями и водой в обращенно-фазовой хроматографии, включают либо использование двух насосов для подачи двух типов подвижной фазы в систему с градиентом высокого давления, либо их смешивание в смесителе, либо другая закрытая система, или предварительное смешивание компонентов во флаконе и использование одного насоса для доставки. Однако обратите внимание, что эти два метода могут привести к разным временам удерживания из-за изменения объемов после смешивания.
Поэтому ежедневно проверяйте, как смешиваются растворители.

Процедура 1. Приготовление 1 л (приблизительно) подвижной фазы

1) Отмерьте 500 мл этанола с помощью мерного цилиндра.
2) Отмерьте 500 мл воды с помощью отдельного мерного цилиндра.
3) Поместите обе жидкости в бутылку и тщательно встряхните.

Процедура 2. Приготовление 1 л подвижной фазы

1) Поместите 500 мл этанола в мерную колбу на 1 л.
2) Добавьте воду, помешивая колбу.
3) Подождите, пока температура не вернется к комнатной температуре (температура повышается из-за экзотермической реакции).
4) Залить водой до общего объема 1 л.

Методы определения состава смесей

Имя	Определение
Молярная доля	(количество молей интересующего компонента) ÷ (общее количество молей смеси)
Массовая доля	(количество граммов интересующего компонента) ÷ (общее количество граммов смеси)
Объемная доля	(объем интересующего компонента перед смешиванием) ÷ (общий объем смеси)

Тонкослойная хроматография — Химия LibreTexts

1. Последнее обновление

2. Сохранить как PDF

Идентификатор страницы

2047

Тонкослойная хроматография (ТСХ) — это хроматографический метод, используемый для разделения компонентов смеси с использованием тонкой неподвижной фазы, нанесенной на инертную подложку. Его можно проводить в аналитическом масштабе для наблюдения за ходом реакции или в препаративном масштабе для очистки небольших количеств соединения. ТСХ является широко используемым аналитическим инструментом из-за его простоты, относительно низкой стоимости, высокой чувствительности и скорости разделения. ТСХ работает по тому же принципу, что и вся хроматография: соединение будет иметь различное сродство к подвижной и неподвижной фазам, и это влияет на скорость, с которой он мигрирует. Целью ТСХ является получение четко очерченных, хорошо разделенных пятен.

Retention Factor

После завершения разделения отдельные соединения появляются в виде пятен, разделенных по вертикали. Каждое пятно имеет коэффициент удерживания (Rf), который равен расстоянию, пройденному через общее расстояние, пройденное растворителем. Формула \(R_f\) равна

\[ R_f= \dfrac{\text{расстояние, пройденное образцом}}{\text{расстояние, пройденное растворителем}} \]

Можно использовать значение \(R_f\) для идентификации соединений благодаря их уникальности для каждого соединения. При сравнении двух разных соединений в одинаковых условиях соединение с большим значением \(R_f\) является менее полярным, поскольку оно не прилипает к неподвижной фазе до тех пор, пока полярное соединение имеет более низкое значение \(R_f\). ценить.

Значения \(R_f\) и воспроизводимость могут зависеть от ряда различных факторов, таких как толщина слоя, влажность на пластине для ТСХ, насыщение сосуда, температура, глубина подвижной фазы, природа пластины для ТСХ, размер образца и параметры растворителя. Эти эффекты обычно вызывают увеличение значений \(R_f\). Однако в случае толщины слоя значение \(R_f\) будет уменьшаться, поскольку подвижная фаза медленнее движется вверх по пластине.

Если требуется выразить положение относительно положения другого вещества, x, можно рассчитать \(R_x\) (относительное значение удерживания):

\[ R_x= \dfrac{\text{расстояние соединения x от начала}}}{\text{расстояние соединения x от начала}} \]

Хотя \(R_f\) никогда не может быть больше 1, \( R_x\) может быть (то есть быстрее, чем эталонное соединение \(x\).

Аппарат

Планшеты (неподвижная фаза)

Как указывалось ранее, планшеты для ТСХ (также известные как хроматопланшеты) можно приготовить в лаборатории, но их чаще всего покупают. Силикагель и оксид алюминия являются одними из наиболее распространенных неподвижных фаз, но доступны и другие. Многие пластины содержат соединение, которое флуоресцирует в коротковолновом УФ (254 нм). Основа пластин для ТСХ часто состоит из из стекла, алюминия или пластика. Стеклянные пластины химически инертны и лучше всего противостоят реактивным пятнам и нагреванию, но они хрупкие и их трудно разрезать. Алюминиевые и пластиковые пластины можно резать ножницами, но алюминий может не выдерживать сильных кислот или окисления. пятна, а пластик не выдерживает высоких температур, необходимых для проявления много пятен. Алюминиевые и пластиковые пластины также гибки, что может привести к отслаиванию неподвижной фазы. Никогда и ни при каких обстоятельствах не прикасайтесь пальцами к поверхности пластины для ТСХ, так как загрязнение кожным жиром или остатки на перчатках могут скрыть результаты. Вместо этого всегда берите их за края или щипцами.

При выборе стационарной фазы следует учитывать свойства вашего образца. Как показано ниже в таблице \(\PageIndex{1}\), силикагель можно использовать исключительно для аминокислот и углеводородов. Также важно отметить, что силикагель кислый. Следовательно, силикагель обеспечивает плохое разделение основных образцов и может привести к порче кислотолабильных молекул. Это справедливо и для пластин из оксида алюминия в кислых растворах. Важно отметить, что существуют различия между силикагелем и оксидом алюминия. Глинозем является основным, и он не будет разделять образцы таких больших размеров, как силикагель при заданной толщине слоя. Кроме того, оксид алюминия более химически активен, чем силикагель, и, как следствие, требует большего внимания к соединениям и классам соединений. Такая осторожность позволит избежать разложения и перегруппировки образца.

Таблица \(\PageIndex{1}\): Стационарная фаза и режим разделения

Стационарная фаза	Хроматографический механизм	Типичное применение
Силикагель	адсорбция	стероиды, аминокислоты, спирты, углеводороды, липиды, афлактоксин, желчь, кислоты, витамины, алкалоиды
Силикагель RP	перевернутая фаза	жирные кислоты, витамины, стероиды, гормоны, каротиноиды
Целлюлоза, кизельгур	раздел	углеводы, сахара, спирты, аминокислоты, карбоновые кислоты, жирные кислоты
Оксид алюминия	адсорбция	амины, спирты, стероиды, липиды, афлатоксины, желчные кислоты, витамины, алкалоиды
ПЭИ целлюлоза	ионообменник	нуклеиновые кислоты, нуклеотиды, нуклеозиды, пурины, пиримидины
Силикат магния	адсорбция	стероиды, пестициды, липиды, алкалоиды

Хроматографические колонки — хороший справочный материал для получения дополнительной информации о различных типах колонок и стационарных фаз.

Растворитель (подвижная фаза)

Правильный выбор растворителя, возможно, является наиболее важным аспектом ТСХ, и определение наилучшего растворителя может потребовать определенного количества проб и ошибок. Как и при выборе планшета, помните о химических свойствах аналитов. Обычный исходный растворитель представляет собой 1:1 гексан:этилацетат. Изменение соотношения может иметь ярко выраженный эффект \(R_f\). Значения \(R_f\) варьируются от 0 до 1, где 0 указывает на очень низкую полярность растворителя, а 1 указывает на очень высокую полярность растворителя. При выполнении вашего эксперимента вы не хотите, чтобы ваши значения были равны 0 или 1, потому что ваши компоненты, которые вы разделяете, имеют разные полярности. Если значение равно 0, вам необходимо увеличить полярность растворителя, поскольку образец не движется и прилипает к неподвижной фазе. Если значение равно 1, вам необходимо уменьшить полярность растворителя, поскольку соединение не может быть отделено.

Если известно, что один компонент смеси нерастворим в данном растворителе, а другой компонент свободно в нем растворим, это часто дает хорошее разделение. Скорость перемещения соединений вверх по пластине зависит от двух факторов:

• Если соединение растворимо в растворителе, оно будет подниматься вверх по пластине для ТСХ
• Насколько хорошо соединение относится к неподвижной фазе. Если соединению нравится стационарная фаза, оно будет прилипать к ней, что заставит его не двигаться очень далеко на хроматограмме.

Вы сможете определить, какой именно, посмотрев на значение \(R_f\).

Кислоты, основания и сильно полярные соединения в нейтральных растворителях часто дают полосы, а не пятна. Полосы затрудняют вычисление \(R_f\) и могут перекрывать другие пятна. Добавление нескольких процентов уксусной или муравьиной кислоты к растворителю может исправить образование полос от кислот. Точно так же для оснований добавление нескольких процентов триэтиламина может улучшить результаты. Для полярных соединений добавление нескольких процентов метанола также может улучшить результаты.

При использовании химических красителей следует также учитывать летучесть растворителей. Любой растворитель, оставшийся на тарелке, может вступить в реакцию с пятном и скрыть пятна. Многие растворители можно удалить, оставив их на столе на несколько минут, но для очень нелетучих растворителей может потребоваться некоторое время в вакуумной камере. Летучие растворители следует использовать только один раз. Если подвижную фазу использовать повторно, результаты не будут согласованными или воспроизводимыми.

Полезные смеси растворителей

• Растворитель, который можно использовать для разделения смесей сильно полярных соединений, представляет собой этилацетат:бутанол:уксусная кислота:вода, 80:10:5:5.
• Для разделения сильноосновных компонентов приготовьте смесь 10% NH ₄ OH в метаноле, а затем приготовьте смесь от 1 до 10% в дихлорметане.
• Смеси 10% метанола или менее в ДХМ могут быть полезны для разделения полярных соединений.

Пипетки

• Пятна наносятся на планшет с помощью очень тонких стеклянных пипеток. Капилляр должен быть достаточно тонким, чтобы нанести его аккуратным пятном, но не настолько тонким, чтобы препятствовать поглощению достаточного количества анализируемого вещества. Вот популярный метод изготовления пипеток для ТСХ.
• Нагрейте стеклянный капилляр в самом кончике пламени горелки Бунзена, пока он не станет гибким, а затем раздвиньте концы, пока центр капилляра не станет значительно уже. Сломайте его пополам и используйте тонкий конец, чтобы нанести пятна.

Пятно и проявление

Для проявления пластины ТСХ требуется проявочная камера или сосуд. Это может быть простая банка с широким горлышком, но есть и более специализированная стеклянная посуда для больших тарелок. В камере должно быть достаточно растворителя, чтобы только покрыть дно. Он также должен содержать кусок фильтровальной бумаги или другой абсорбирующий материал для насыщения атмосферы парами растворителя. Наконец, он должен иметь крышку или другое покрытие, чтобы свести к минимуму испарение.

1. Отрежьте тарелку до нужного размера и с помощью карандаша (ни в коем случае не используйте ручку) аккуратно проведите прямую линию на тарелке примерно в 1 см от дна. Не прилагайте чрезмерных усилий при записи на пластине для ТСХ, так как это приведет к удалению стационарной фазы. Важно использовать карандаш, а не ручку, потому что чернила обычно перемещаются вверх по пластине вместе с растворителем. Пример разделения черных чернил показан в разделе «Примеры».
2. С помощью пипеток для ТСХ нанесите каплю аналита на линию. Убедитесь, что на планшете нанесено достаточное количество образца. Это можно сделать с помощью коротковолнового УФ. Должно появиться фиолетовое пятно. Если пятно не видно, необходимо нанести на планшет больше образца. Если доступен стандарт целевого соединения, хорошей практикой является создание совместного пятна путем нанесения стандарта на пятно неизвестной смеси. Это обеспечивает идентичность целевого соединения.
3. Поместите пластину в камеру как можно ровнее и прислоните ее к стенке. Никогда не позволяйте объемному растворителю подниматься выше линии, которую вы нарисовали. Позвольте капиллярному действию вытянуть растворитель вверх по пластине, пока он не будет примерно на 1 см от конца. Никогда не позволяйте растворителю мигрировать до конца пластины.
4. Снимите пластину и сразу же проведите карандашом линию на поверхности растворителя.
5. Используйте коротковолновый ультрафиолетовый свет и обведите показанные компоненты карандашом.
Последовательность, задействованная в ТСХ. Изображение использовано с разрешения (CC BY-SA 3.0; Википедия).

Визуализация

Если используются флуоресцентные пластины, ряд соединений можно увидеть, освещая пластину коротковолновым УФ-излучением. Закалка вызывает темные пятна на поверхности пластины. Эти темные пятна следует обвести карандашом. Для соединений, которые не активны в УФ-излучении, можно использовать ряд химических красителей. Они могут быть очень общими или специфичными для конкретной молекулы или функциональной группы.

Йод является одним из наиболее распространенных пятен. Планшеты помещают в банку, содержащую кристаллы йода, или покрывают силикагелем с дисперсным йодом примерно на одну минуту. Большинство органических соединений временно окрашиваются в коричневый цвет. Некоторыми популярными красителями общего назначения являются перманганат, молибдат аммония церия (CAM) и п-анисовый альдегид. Их можно хранить в банках, в которые погружают пластины, или в бутылках с распылителем.

Для проявления пластины с перманганатом распылите или окуните пластину и нагрейте ее с помощью фена. Держите пластину лицевой стороной вверх на высоте 10–20 см над феном до тех пор, пока не испарится основная масса воды. Затем переместите пластину на 5-10 см выше фена и нагревайте ее до появления белых/желтых/коричневых пятен. При перегреве вся пластина становится коричневой, а пятна становятся неразличимыми. Если используются стеклянные пластины, часто легче увидеть пятна через подложку, потому что ее труднее перегреть. Пластины, окрашенные САМ и п-анисальдегидом, проявляют аналогичным образом. Перегрев пластин, окрашенных методом CAM, окрашивает все в синий цвет.

Общие проблемы в TLC

В TLC есть общие проблемы, которых следует избегать. Обычно эти проблемы можно решить или избежать, если обучить правильным методам.

• Слишком большое пятно s: Размеры пятна вашего образца не должны превышать 1-2 мм в диаметре. Пятна компонента никогда не будут больше или меньше исходного пятна образца. Если у вас слишком большое пятно, это может привести к перекрытию пятен других компонентов с аналогичными значениями \(R_f\) на вашей пластине для ТСХ. Если происходит перекрытие, будет трудно разрешить различные компоненты.
• Неравномерное продвижение фронта растворителя : Неравномерное продвижение подвижной фазы является распространенной проблемой при ТСХ. Последствиями могут быть неточные значения R _f из-за неравномерного продвижения точек начала пробы. Это неравномерное продвижение может быть вызвано несколькими факторами, перечисленными ниже.
1. Без плоского дна . При размещении пластины для ТСХ в камеру поместите нижнюю часть пластины на край камеры (обычно это стеклянный контейнер (например, стакан)) и наклоните верхнюю часть пластины вдоль другой стороны камеры. Кроме того, убедитесь, что пластина для ТСХ размещена в камере равномерно. Не наклоняйте пластину и не ставьте ее под углом.
2. Недостаточно растворителя . Растворителя должно быть достаточно (зависит от размера камеры), чтобы пройти по всей длине пластины ТСХ.
3. Пластина обрезана не ровно . Рекомендуется использовать линейку, чтобы пластина обрезалась ровно.

Вода редко используется в качестве растворителя, потому что она дает неровный фронт кривой, который в основном объясняется ее поверхностным натяжением.

• Полосы : Если пятно образца слишком концентрированное, вещество будет перемещаться вверх по стационарной фазе в виде полосы, а не отдельной отдельной точки. Другими словами, растворитель не может справиться с концентрированным образцом и в результате перемещает столько вещества, сколько может, вверх по неподвижной фазе. Вещество, которое он не может сдвинуть, остается позади. Этого можно избежать, разбавив раствор пробы. Чтобы убедиться, что у вас достаточно раствора, используйте коротковолновый ультрафиолетовый свет, чтобы увидеть, видно ли пятно (обычно фиолетового цвета), как указано ранее.
• Пятно : Образец должен находиться выше уровня растворителя. Если уровень растворителя покрывает образец, пятно образца будет смыто растворителем до того, как оно переместится вверх по пластине для ТСХ. Пример показан ниже.

Пример: анализ коммерческих анальгетиков

Тонкослойная хроматография трех анальгетиков и кофеина в УФ-излучении. свет был проведен для того, чтобы показать, что разделение происходит. Это не рекомендуемая техника в лаборатории. Из-за характера опасности ультрафиолетового излучения повсюду использовались защитные очки из поликарбоната (которые поглощают коротковолновый ультрафиолетовый свет) и резиновые перчатки.

Пять образцов анализировали на одной пластине для ТСХ. Образцы были (слева направо на планшете):

• Ибупрофен (ОИТ)
• кофеин (КАФ)
• ты? = коммерческое «обезболивающее» лекарство, используемое как неизвестное
• Ацетаминофен (ПАР)
• Аспирин (АСП)
Пять образцов до элюирования. Изображение использовано с разрешения (бесплатно для образовательных целей, Найджел Болдуин через chemligin).

Образцы растворяли в этаноле для нанесения на планшет. Планшет для ТСХ подвергали воздействию коротковолнового УФ-излучения в открытом стакане. света с использованием этилового спирта в качестве элюирующего растворителя.

Разделение проб. (Бесплатно для образовательных учреждений, Найджел Болдуин через chemligin).

На анимации можно наблюдать движение темно-фиолетовых пятен (образцов) во время движения пластины. Оригинальный фильм можно посмотреть здесь.

Значения \(R_f\) могут быть измерены. (Бесплатно для образовательных учреждений, Найджел Болдуин через chemligin).

Легко увидеть, какие два активных ингредиента в неизвестном коммерческом болеутоляющем средстве можно легко увидеть, сравнив пятна со стандартными эталонными материалами, расположенными с обеих сторон (кофеин и ацетаминофен).

Преимущества и недостатки TLC

TLC очень прост в использовании и недорог. Студентов можно научить этому методу и применить его принципы к другим хроматографическим методам. Для ТСХ требуется небольшое количество материалов (камера, часовое стекло, капилляр, пластина, растворитель, карандаш и УФ-свет). Поэтому, как только будет найден лучший растворитель, его можно будет применять в других методах, таких как высокоэффективная жидкостная хроматография. На пластине для ТСХ можно разделить более 1 соединения, если для каждого соединения предпочтительна подвижная фаза. Растворители для пластины ТСХ можно легко заменить, и можно использовать несколько разных растворителей в зависимости от желаемых результатов. Как указывалось ранее, ТСХ можно использовать для обеспечения чистоты соединения. Чистоту очень легко проверить с помощью УФ-лампы. Идентификацию большинства соединений можно выполнить, просто проверив литературные значения \(R_f\). Вы можете легко изменить условия хроматографии, чтобы улучшить оптимизацию разрешения конкретного компонента.

Пластины для ТСХ не имеют длинных стационарных фаз. Поэтому продолжительность разделения ограничена по сравнению с другими хроматографическими методами. Кроме того, предел обнаружения намного выше. Если вам потребуется более низкий предел обнаружения, вам придется использовать другие хроматографические методы. ТСХ работает как открытая система, поэтому такие факторы, как влажность и температура, могут повлиять на результаты вашей хроматограммы.

Ссылки

1. Touchstone, Joseph C. Практика тонкослойной хроматографии . 2-е изд. Нью-Йорк: Wiley, 1983. Печать.

2. Гейсс, Фридрих. Основы тонкослойной хроматографии Планарная хроматография . Гейдельберг: А. Хютиг, 1987. Печать.

3. Touchstone, Joseph C. Практика тонкослойной хроматографии . 3-е изд. Нью-Йорк: Wiley, 1992. Печать.

4. Рисунки: «Тонкослойная хроматография -.» Википедия, бесплатная энциклопедия . Веб. 03 декабря 2009 г.. .

Проблемы и решения

Рис. 3: Пластина для ТСХ в УФ-свете со значениями пройденного расстояния растворителем и компонентами.

Дано:

#1=1,4 см

#2= 1,5 см

#3= 3,1 см

#4= 3,6 см

Используя только данную информацию, ответы на перечисленные задачи и рисунок выше ниже.

1. Что такое R _f значение для компонента №2?
2. Какое значение R _f для компонента № 3?
3. Каково относительное значение удерживания для компонентов № 1 и № 4, где № 4 является соединением x?
4. Используя ответы на вопросы 1 и 2 и предполагая, что компоненты 2 и 3 являются разными соединениями, какой компонент следует считать более полярным? Объяснять.